浙江省2012年4月高等教育自学考试中药制剂分析试题

　　浙江省2012年4月高等教育自学考试

　　中药制剂分析试题

　　课程代码：03053

　　一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分)

　　在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。

　　1. 测定蜜丸中脂溶性成分的含量时，可采用哪种方法除去蜂蜜 ( )

　　A.水洗法 B.超声法

　　C.回流法 D.吸附法

　　2.下列哪种方法常用于蒽醌总类的测定( )

　　A.混合碱液比色法 B.铝盐配位比色法

　　C.AgDDC法 D.亚甲蓝比色法

　　3.黄酮类化合物有两个较强的紫外吸收带，其中I带是由B环的______引起的。( )

　　A.苯甲酰基 B.乙酰基

　　C.苯环 D.桂皮酰基

　　4.反相HPLC法中常用的流动相是( )

　　A.水 B.甲醇

　　C.甲醇-水 D.氯仿-水

　　5.黄曲霉素的测定中用作大批样品筛选的方法是( )

　　A.微柱色谱法 B.薄层色谱法

　　C.GC法 D.HPLC法

　　6.取牛黄解毒丸进行微量升华，先得白色升华物，继得黄色升华物。置显微镜下观察：白色升华物呈不定形的无色片状结晶，加新制的1%香草醛硫酸溶液，渐显紫红色，此为鉴别牛黄解毒丸中的( )

　　A.黄芩 B.牛黄

　　C.冰片 D.大黄

　　7.矿物药的鉴别常采用下列哪种方法?( )

　　A.化学反应法 B.升华法

　　C.光谱法 D.色谱法

　　8.GC法分析时载气的选择应与检测器匹配，ECD应采用下列哪种载气?( )

　　A.氢气 B.氦气

　　C.氮气 D.高纯氮

　　9.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主?( )

　　A.前者 B.后者

　　C.同样 D.中间色

　　10.外用药和剧毒药不描述( )

　　A.颜色 B.形态

　　C.气 D.味

　　11.颗粒剂提取时，由于含有较多的糖、糊精或其他辅料，应注意提取溶剂的( )

　　A.沸点 B.相对密度

　　C.渗透性 D.粘度

　　12.中药制剂分析的特点( )

　　A.有效成分的单一性 B.化学成分的多样性和复杂性

　　C.中药材炮制的重要性 D.多由大复方组成

　　13.在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为( )

　　A.UV-VIS法 B.GC法

　　C.TLC法 D.HPLC法

　　14.pettenkofer反应是( )

　　A.蔗糖与浓硫酸作用

　　B.甲基糠醛与胆汁酸作用

　　C.浓硫酸与胆汁酸作用

　　D.蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛再与胆汁酸作用

　　15.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低( )

　　A.有利于生物碱成盐 B.不利于离子对的形成

　　C.有利于离子对的萃取 D.不利于生物碱成盐

　　二、多项选择题(本大题共5小题，每小题2分，共10分)

　　在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选、少选或未选均无分。

　　16.颗粒剂应检查( )

　　A.粒度 B.溶化性

　　C.水分 D.溶散时限

　　E.均匀度

　　17.质量标准本身具有的特性为( )

　　A.权威性 B.科学性

　　C.进展性 D.稳定性

　　E.可控性

　　18.评价中药制剂是否优良的主要标准包括( )

　　A.中药制剂是否有效 B.中药制剂有无副作用

　　C.中药制剂的销售 D.中药制剂中杂质的含量

　　E.中药制剂的包装

　　19.在银翘解毒片显微鉴别中，以下为金银花特征的是( )

　　A.棕色块 B.草酸钙针晶

　　C.草酸钙簇晶 D.联结乳管

　　E.花粉粒

　　20.含黄酮中药制剂鉴别可选用( )

　　A.氢氧化钠溶液显色 B.二氯氧锆显色

　　C.盐酸-镁粉显色 D.三氯化铝溶液显色

　　E.泡沫反应

　　三、填空题(本大题共10小题，每空1分，共20分)

　　请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

　　21.中药制剂分析中最常用的色谱分析法是__________、__________和__________。

　　22.一般杂质检查方法收载在药典__________，特殊杂质检查方法收载在药典__________。

　　23.常用于蒽醌鉴别的化学试剂有__________和__________。

　　24.取样应注意科学性、真实性、__________，取样的原则是__________。

　　25.中国药典收载的砷盐限量检查法有__________和__________。

　　26.聚酰胺作为纯化样品的担体常用于__________类成分分析。

　　27.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可在流动相中加入__________或__________。

　　28.中药制剂定性分析中作薄层鉴别用的对照物有__________和__________。

　　29.相对密度测定常用__________法，若样品易挥发且数量足够时可采用__________法。

　　30.干燥失重是指药品经干燥后所减失的重量，其除了__________外，还包括__________。

　　四、问答题(本大题共3小题，第31题5分，第32题10分，第33题15分，共30分)

　　31.二妙丸(组成：苍术、黄柏)，欲测定其中有效成分盐酸小檗碱的含量。试分析应采取何种提取分离方法。

　　32.山渣化滞丸(大蜜丸)中熊果酸含量测定：取重量差异项下的本品3g，剪碎，精密称定，①加水10ml，放置使溶散，滤过;药渣再用水10ml洗涤，在室温干燥至呈松软的粉末状，在100℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器内，②加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，③残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，每次5ml(浸泡2分钟)，倾去石油醚，残渣加适量无水乙醇-三氯甲烷(3∶2)混合液，微热使溶解，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，分别精密吸取供试品溶液6μl及对照品溶液4μl与8μl，④分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，⑤喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热5-7分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λS=535nm，λR=650nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。

　　简述上述主要操作步骤的依据和目的。

　　33.四物合剂

　　【处方】当归250g 川芎250g 白芍250g 熟地黄250g

　　[制法]以上四味，当归和川芎冷浸0.5小时，用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液约250ml，蒸馏后的水液另器保存，药渣与白芍、熟地黄加水煎煮三次，第一次1小时，第二、三次各1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水液合并，浓缩至适量，加入乙醇，使含醇量达55%，静置24小时，滤过，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.26~1.30(55~60℃)的清膏，加入上述蒸馏液、苯甲酸钠3g及矫味剂适量，加水至1000mL，滤过，灌封，即得。

　　【方解】熟地黄―甘微温，滋阴补血为君药;当归―甘辛苦温，补血养肝，和血调经为臣药;白芍―苦酸微寒，养血柔肝，和营止痛为佐药;川芎―辛温，活血理气为使药。

　　地、芍为血中之阴药，归、芎为血中之阳药，四药相合，可使补而不滞，营血调和。

　　根据以上信息，试简述四物合剂的鉴别、检查和含量测定内容与方法。

　　五、计算题(本大题10分)

　　34.HPLC法测定乌蛇止痒丸中丹皮酚含量的重现性试验。

　　供试品溶液制备：取乌蛇止痒丸适量，研细，取1g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称重，超声处理20分钟，取出，称重，加甲醇补重，摇匀，静置，取上清液过微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液，进样量为10μl。

　　对照品溶液制备和测定：取丹皮酚对照品加甲醇制成0.50mg/ml的丹皮酚对照品溶液。10μl重复进样的平均峰面积为744035。

　　表1 重现性试验结果